Iodometrisk Titrering: Principper, Anvendelser og Procedure

Standard Jod-løsning

Jod er et flygtigt, vandafstødende grundstof, men det kan undergå opløsning i tilstedeværelsen af eksces jodider, hvilket skaber jodid-ioner. Det minimerer styrken af en given løsning ved at fjerne fordunnende materiale (frit jod), hvilket gør det stabilt nok til at bruges i laboratoriet. Så jod-løsning præpareres ved at sætte elementært jod i jodid-løsning. Standard jod-løsning kan ikke let præpareres på grund af dets høje flygtighed og vandafstødning, men det kan let normaliseres mod natriumtiosulfat eller arsenikoxid.

Natriumtiosulfat-løsning

Rent natriumtiosulfat kan præpareres lettere. Den eksakte sammensætning af et givet prøve er dog vanskelig at sortere, fordi hydrateringsvandet tilstedeværende i en natriumtiosulfat-krystal er meget temperatur- og fugtighedsafhængigt. Natriumtiosulfat-løsning normaliseres mod kaliumdikromat eller kaliumjodid. Normalt tilbyder natriumtiosulfat-løsning relativt lav redox-uafhængig pH, så en håndfuld carbonat tilføjes for at opretholde løsningens pH over 7 for et optimeret resultat.

Iodometrisk Titrering af Kobber

I iodometrisk bestemmelse af kobber oxideres jodider til jod i tilstedeværelsen af kobber(II)-ioner, der reduceres til kobber(I)-ioner. Volumetrisk analyse udføres normalt med natriumtiosulfat-løsning. Reaktionen bør holdes i et miljø på ti til femten procent ammoniak og eddikesyre, så det kan fungere som en eddike-bufferløsning. For bedste resultater blandes et additiv (som kobberthiocyanat) ind, som sænker kobber(I)-ionernes tæthed, hvilket øger systemets oxideringskraft. Desuden bør løsningen ikke indeholde andre stoffer, der potentielt kunne være oxiderende eller reducerende midler.

Slutpunktsdetektion med Stivelse

Selvom jod er sparsomt opløseligt i vand, kan dets tilstedeværelse let detekteres med øjnene, fordi det producerer en guldfarvet farve i vøske-løsninger. Men under titreringens endelige punkt formindskes jodkoncentrationen; som resultat bliver den gulfarvede jod-løsning meget bleg. Det kan være villedende, så en stivelseløsning bruges til slutpunktsdetektion.

Fejlkilder

Under iodometrisk titrering kræves omhyggelig observation. Jod fordamper let ved stuetemperatur, så kolben, der indeholder jod, ikke bør åbnes under reaktionen. Folk, der udfører titrering, bør også ikke skynde sig, fordi de kan overse vigtige trin.