Sådan Leech for metaller

Make ekstraktionsfluidet nr. ​​1. . Bland 5,7 ml eddikesyre med 0,5 liter reagens vand . Tilføj 64,3 ml 1 normal (N) natriumhydroxidopløsning. Fortyndes denne blanding til et slutvolumen på 1 liter. PH skal være 4,93 + /- 0,005 . Ekstraktionsvæske nr. 2 er fremstillet ved at fortynde 5,7 ml eddikesyre til et slutvolumen på 1 liter. PH-værdien af ​​dette bør være 2,88 * /- 0,05
2

Har en foreløbig evaluering på 100 g af materialet. . Dette indebærer (1) at afgøre, om der er ubetydelige faste eller finde Tørstofprocenten , (2) at vurdere, om den faste del skal have reduceret partikelstørrelse ( hvis det passerer gennem en 9,5 mm si det behøver ingen reduktion) , og (3) at finde en passende ekstraktionsvæske . Tørstofprocenten bestemmes af andelen af faste stoffer, der tilbageholdes på et forvejet filter efter filtrering. Formlen til beregning af procent tørstof er:% tørstof = ( ( vægt af tørt affald + filter) - ( tareret filtrets vægt ) ) /(oprindelig affaldets vægt ) x 100 . Hvis der er mindre end 0,5 procent tørstoffer , kan ekstraktionen udføres direkte på affaldet. Hvis der er mere end dette beløb , skal du bestemme, hvilken type ekstraktionsfluidet .
3

Bestem den passende ekstraktionsfluidet for prøver , der har mere end 0,5 procent tørstof . Placer en 5 g prøve ( der har en partikelstørrelse på mindre end 1 ml ) i et 500 ml bægerglas eller Erlenmeyerkolbe indeholdende 96,5 ml reagens vand. Omrør denne i 5 minutter på en magnetomrører. Hvis pH-værdien af ​​dette vand er mindre end 5,0 , så brug ekstraktionsvæske 2 . Hvis ikke, tilsættes 3,5 ml 1 N saltsyre, dække beholderen med et urglas , og varme for at opretholde en temperatur på 50 grader Celsius i 10 minutter. Hvis pH er mindre end 5,0 , skal du bruge ekstraktionsfluid 1 , ellers bruge ekstraktionsfluidet 2 . Hvis der er mindre end 0,5 procent tørstof , forsure filtratet til en pH-værdi på mindre end 2 og direkte analysere det som TCLP ekstrakt .
Brug af Zero -Head Extraction Device

4

Indlæs ZHE enheden én gang med 25 g eller mindre af affaldet filtrat af passende partikelstørrelse (eller væske , hvis der er < 0,5 procent faststoffer ) . Vægten af ​​affald, der skal tilføjes , bestemmes af formlen: Vægt at oplade ZHE = ( 25 g /procent tørstof ) x 100 . På øverste flange ZHE , placere filtrer og support skærme , og fastgør flangen til ZHE container. Fastgør alle fittings og orientere den lodret med gas flange nedenfor. Slut gasledningen til flangen ventil på bunden og holde den øverste flange åben ventil anvende op til 10 psi for at tvinge al luft i head space ud . Når væsken vises, straks lukke udløbsventilen . For det meste faste materialer , langsomt hæve trykket til 50 psi for at tvinge det meste af luften.
5.

Slut filtratet opsamlingsbeholder til outlet ventil og åbne den. Øge trykket til 10 psi for at tvinge væske til 2 minutter, og gentag ved 20 , 30, 40 og 50 psi. Forhøjelser til næste fase opstå efter nogen flydende blade på hver stigning på 10 psi , med en karensperiode på 2 minutter. Luk ventilen og vejer opsamlingskarret der indeholder filtratet. Denne fraktion kan analyseres straks eller opbevares nedkølet til 4 grader celsius , indtil den anden side er klar til analyse.
6

Beregn vægten (i gram) af ekstraktionsfluidet , der skal føjes til ZHE ved formlen: Vægt = (20 x % faststofindhold x vægt filtreret affald ) /100. Tilføj ekstraktionsvæsken ( efter at trykket er frigivet ) til beholderen gennem indgangsporten . Luk porten og dreje skibet ende-over - ende tre gange . Orient den lodret , så bløder enhver hoved rum , mens under stinkskab . Påfør tryk på 5 til 10 psi til skibene og kontrollere fittings til sikre forbindelser.
7.

Sæt ZHE beholder i et roterende rysteapparat med et rotationer af 30 omdrejninger per minut i 16 til 20 timer. Oprethold en omgivende temperatur på 21 til 25 grader celcius . Hvis trykket ikke blev holdt i denne periode, der skal gøres igen proceduren. Hvis trykket blev opretholdt , indsamle TCLP ekstrakt i Tedlar poser eller gastætte sprøjter.
8 Computere knyttet til spektrometer indsamle data om metaller koncentration.

Analyser prøverne i fire volumen -ækvivalent portioner. Tilsæt metal standard til tre af fraktionerne i forskellige koncentrationer ved et niveau på 50 , 100 og 150 procent af den forventede koncentration i den ukendte prøve. Disse prøver anvendes til at udvikle en lineær regressionsanalyse , der hjælper med at bestemme koncentrationen af ​​det udvaskede metal i det ukendte. Grunden er lavet ved at sætte værdierne af de eksterne koncentrationer standard testresultat på y -aksen , derefter på x-aksen koncentrationen af metal plus standard i de fire dele af TCLP ekstrakt. Den ukendte koncentration er skæringspunktet værdi abscissen på x -aksen. De instrumenter , der kan bruges til at bestemme de tungmetaller koncentrationer i TCLP ekstrakt omfatter induktivt koblet plasma - optisk emission spektroskopi (ICP - OES ) . Og flammer atomabsorptionspektroskopi